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種類
電子顯微鏡按結構和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發射式電子顯微鏡等。
透射電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細微物質結構;掃描電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌,也能與X射線衍射儀或電子能譜儀相結合,構成電子微探針,用于物質成分分析;發射式電子顯微鏡用于自發射電子表面的研究。
透射電子顯微鏡
因電子束穿透樣品后,再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學顯微鏡相仿,可以直接獲得一個樣本的投影。通過改變物鏡的透鏡系統人們可以直接放大物鏡的焦點的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個像可以分析樣本的晶體結構。在這種電子顯微鏡中,圖像細節的對比度是由樣品的原子對電子束的散射形成的。由于電子需要穿過樣本,因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數納米到數微米不等。原子量越高、電壓越低,樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分,電子束散射較少,這樣就有較多的電子通過物鏡光欄,參與成像,在圖像中顯得較亮。反之,樣品中較厚或較密的部分,在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過密,則像的對比度就會惡化,甚至會因吸收電子束的能量而被損傷或破壞。
透射電鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數為幾萬~幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50~100nm)。
透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍,電子由鎢絲熱陰極發射出、通過第一,第二兩個聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物鏡成像于中間鏡上,再通過中間鏡和投影鏡逐級放大,成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過對勵磁電流的調節,放大倍數可從幾十倍連續地變化到幾十萬倍;改變中間鏡的焦距,即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。
掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡的電子束不穿過樣品,僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方,然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導致樣本表面被激發出次級電子。顯微鏡觀察的是這些每個點散射出來的電子,放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級電子,通過放大后調制顯像管的電子束強度,從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象,反映了標本的表面結構。顯像管的偏轉線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描,這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像,這與工業電視機的工作原理相類似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本,因此其電子加速的電壓不必非常高。
掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比,可從幾十倍連續地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品;圖像有很強的立體感;能利用電子束與物質相互作用而產生的次級電子、吸收電子和X射線等信息分析物質成分。
掃描電子顯微鏡的制造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時,也可產生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。
超快電子顯微鏡(UEM)
超快電鏡根據應用主要分為幾個不同的方向,(1)進行低能超快電子衍射(2)MeV超快電子衍射(3)結合空間分辨率和時間分辨率的超快透射電子顯微鏡 (4)超快掃描電子顯微鏡
透射電子顯微鏡(TEM)是最強大的成像技術之一。目前,TEM能夠在原子尺度上對三維(3D)結構進行成像。然而,TEM的時間分辨率通常受到所用成像設備的記錄速率的限制。因此,為了克服這種限制,應用脈沖激光源來觸發光電發射,隨后獲得更高的時間分辨率。
超快透射電子顯微鏡基于時間分辨超快激光系統和透射電子顯微鏡系統,通過將激光系統和透射電鏡結合起來實現,超快激光器發出的脈沖激光經過分光鏡分為兩束,其中一束作為探測脈沖,經過三倍頻后聚焦到電子槍的陰極上產生超短電子脈沖;另一束作為泵浦激光,經過單頻或者倍頻后再經過延遲光路導入透射電鏡中的樣品室,最終聚焦到樣品表面用于激發超快過程,采用泵浦探測技術結合超快激光的高時間分辨和透射電鏡高空間分辨可以實現高時空分辨的物態結構的動力學圖像研究。
超快掃描電子顯微鏡是將超短電子發射源應用于掃描電子顯微鏡,通過超短電子脈沖激發的二次電子或背散射電子進行成像分析,基于泵浦探測技術實現對動態過程的觀測研究,其實驗裝置如下圖所示,泵浦激光激發樣品,電子脈沖掃描樣品表面激發產生二次電子或背散射電子,探測器收集二次電子或背散射電子進行成像,時間延遲通過控制泵浦光與電子探針脈沖的時間間隔來調節。與四維超快透射電子顯微鏡類似,超短電子脈沖主要來源于平面光陰極和納米尖端的飛秒光電發射。超快掃描電子顯微鏡繼承了掃描電鏡納米的空間分辨能力和電子脈沖亞皮秒的時間分辨率,在半導體的載流子動力學方面實現了重要應用,可以用于觀測光激發載流子在材料表面的動態過程。
3D ED/microED
什么是3D ED/microED?
3D ED(Micro-ED)是一種能夠闡明亞微米級顆粒結構的強大技術。與單晶X射線衍射(SC XRD)相比,3D ED最簡單的數據采集策略是連續旋轉法。這是晶體在靜態平行電子束下連續旋轉的地方,記錄了衍射圖案和結構分析的相關元數據。在透射電子顯微鏡中可以實現連續旋轉的3D ED,數據收集只需要幾分鐘。
3D ED的優勢
3D ED基于透射電鏡中的納米級探針對樣品進行表征,同時采用電子束與樣品之間的強相互作用,有效的獲取納米級(<500nm)顆粒的強衍射數據,進一步分析物質結構。
3D ED通常只需要更少的納米粒子來解決結構問題,對于難以生長足夠大的單晶和多相納米晶體粉末中的稀有相的情況下,3D ED是十分有優勢的的。相比同步加速器X射線3D ED方法所需要的費用相對便宜。
3D ED的工作流程
一般來說,傳統的3D ED工作流程從樣品制備開始,包括晶體生長和TEM樣品制備。生長的晶體應足夠小,以允許電子穿透并盡量減少多次散射的影響。同時,要保證有足夠的信噪比。TEM樣品制備的具體要求取決于材料:一些材料只需要在微珊上進行干分散,而另一些材料可能需要在研磨、分散、或者凍冷。
插入裝有樣品的三維重構樣品桿后,下一步是在微珊中篩選合適的晶體,然后收集數據。顯微鏡相機的長度應配置為最大限度地提高數據的分辨率,應選擇曝光條件以實現良好的信噪比,同時應選擇旋轉速度以防止反射強度的準確性。進一步收集衍射數據,最后電子衍射數據集使用相關軟件進行處理和分析。
400-606-8199
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