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種類

電子顯微鏡按結(jié)構(gòu)和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發(fā)射式電子顯微鏡等。

透射電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu)；掃描電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌，也能與X射線衍射儀或電子能譜儀相結(jié)合，構(gòu)成電子微探針，用于物質(zhì)成分分析；發(fā)射式電子顯微鏡用于自發(fā)射電子表面的研究。

透射電子顯微鏡

因電子束穿透樣品后，再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿，可以直接獲得一個(gè)樣本的投影。通過(guò)改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個(gè)像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中，圖像細(xì)節(jié)的對(duì)比度是由樣品的原子對(duì)電子束的散射形成的。由于電子需要穿過(guò)樣本，因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低，樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分，電子束散射較少，這樣就有較多的電子通過(guò)物鏡光欄，參與成像，在圖像中顯得較亮。反之，樣品中較厚或較密的部分，在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過(guò)密，則像的對(duì)比度就會(huì)惡化，甚至?xí)蛭针娮邮哪芰慷粨p傷或破壞。

透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)～幾十萬(wàn)倍。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，必須制備更薄的超薄切片（通常為50～100nm）。

透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍，電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過(guò)第一，第二兩個(gè)聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過(guò)樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過(guò)中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過(guò)對(duì)勵(lì)磁電流的調(diào)節(jié)，放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍；改變中間鏡的焦距，即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。

掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡的電子束不穿過(guò)樣品，僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方，然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級(jí)電子。顯微鏡觀察的是這些每個(gè)點(diǎn)散射出來(lái)的電子，放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級(jí)電子，通過(guò)放大后調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描，這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像，這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本，因此其電子加速的電壓不必非常高。

掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品；圖像有很強(qiáng)的立體感；能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級(jí)電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。

掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。

超快電子顯微鏡（UEM）

超快電鏡根據(jù)應(yīng)用主要分為幾個(gè)不同的方向，(1)進(jìn)行低能超快電子衍射(2)MeV超快電子衍射(3)結(jié)合空間分辨率和時(shí)間分辨率的超快透射電子顯微鏡 (4)超快掃描電子顯微鏡

透射電子顯微鏡（TEM）是最強(qiáng)大的成像技術(shù)之一。目前，TEM能夠在原子尺度上對(duì)三維（3D）結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像。然而，TEM的時(shí)間分辨率通常受到所用成像設(shè)備的記錄速率的限制。因此，為了克服這種限制，應(yīng)用脈沖激光源來(lái)觸發(fā)光電發(fā)射，隨后獲得更高的時(shí)間分辨率。

超快透射電子顯微鏡基于時(shí)間分辨超快激光系統(tǒng)和透射電子顯微鏡系統(tǒng)，通過(guò)將激光系統(tǒng)和透射電鏡結(jié)合起來(lái)實(shí)現(xiàn)，超快激光器發(fā)出的脈沖激光經(jīng)過(guò)分光鏡分為兩束，其中一束作為探測(cè)脈沖，經(jīng)過(guò)三倍頻后聚焦到電子槍的陰極上產(chǎn)生超短電子脈沖；另一束作為泵浦激光，經(jīng)過(guò)單頻或者倍頻后再經(jīng)過(guò)延遲光路導(dǎo)入透射電鏡中的樣品室，最終聚焦到樣品表面用于激發(fā)超快過(guò)程，采用泵浦探測(cè)技術(shù)結(jié)合超快激光的高時(shí)間分辨和透射電鏡高空間分辨可以實(shí)現(xiàn)高時(shí)空分辨的物態(tài)結(jié)構(gòu)的動(dòng)力學(xué)圖像研究。

超快掃描電子顯微鏡是將超短電子發(fā)射源應(yīng)用于掃描電子顯微鏡，通過(guò)超短電子脈沖激發(fā)的二次電子或背散射電子進(jìn)行成像分析，基于泵浦探測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)動(dòng)態(tài)過(guò)程的觀測(cè)研究，其實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，泵浦激光激發(fā)樣品，電子脈沖掃描樣品表面激發(fā)產(chǎn)生二次電子或背散射電子，探測(cè)器收集二次電子或背散射電子進(jìn)行成像，時(shí)間延遲通過(guò)控制泵浦光與電子探針脈沖的時(shí)間間隔來(lái)調(diào)節(jié)。與四維超快透射電子顯微鏡類似，超短電子脈沖主要來(lái)源于平面光陰極和納米尖端的飛秒光電發(fā)射。超快掃描電子顯微鏡繼承了掃描電鏡納米的空間分辨能力和電子脈沖亞皮秒的時(shí)間分辨率，在半導(dǎo)體的載流子動(dòng)力學(xué)方面實(shí)現(xiàn)了重要應(yīng)用，可以用于觀測(cè)光激發(fā)載流子在材料表面的動(dòng)態(tài)過(guò)程。

3D ED/microED

什么是3D ED/microED？

3D ED（Micro-ED）是一種能夠闡明亞微米級(jí)顆粒結(jié)構(gòu)的強(qiáng)大技術(shù)。與單晶X射線衍射（SC XRD）相比，3D ED最簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)采集策略是連續(xù)旋轉(zhuǎn)法。這是晶體在靜態(tài)平行電子束下連續(xù)旋轉(zhuǎn)的地方，記錄了衍射圖案和結(jié)構(gòu)分析的相關(guān)元數(shù)據(jù)。在透射電子顯微鏡中可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)旋轉(zhuǎn)的3D ED，數(shù)據(jù)收集只需要幾分鐘。

3D ED的優(yōu)勢(shì)

3D ED基于透射電鏡中的納米級(jí)探針對(duì)樣品進(jìn)行表征，同時(shí)采用電子束與樣品之間的強(qiáng)相互作用，有效的獲取納米級(jí)（<500nm）顆粒的強(qiáng)衍射數(shù)據(jù)，進(jìn)一步分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)。

3D ED通常只需要更少的納米粒子來(lái)解決結(jié)構(gòu)問(wèn)題，對(duì)于難以生長(zhǎng)足夠大的單晶和多相納米晶體粉末中的稀有相的情況下，3D ED是十分有優(yōu)勢(shì)的的。相比同步加速器X射線3D ED方法所需要的費(fèi)用相對(duì)便宜。

3D ED的工作流程

一般來(lái)說(shuō)，傳統(tǒng)的3D ED工作流程從樣品制備開(kāi)始，包括晶體生長(zhǎng)和TEM樣品制備。生長(zhǎng)的晶體應(yīng)足夠小，以允許電子穿透并盡量減少多次散射的影響。同時(shí)，要保證有足夠的信噪比。TEM樣品制備的具體要求取決于材料：一些材料只需要在微珊上進(jìn)行干分散，而另一些材料可能需要在研磨、分散、或者凍冷。

插入裝有樣品的三維重構(gòu)樣品桿后，下一步是在微珊中篩選合適的晶體，然后收集數(shù)據(jù)。顯微鏡相機(jī)的長(zhǎng)度應(yīng)配置為最大限度地提高數(shù)據(jù)的分辨率，應(yīng)選擇曝光條件以實(shí)現(xiàn)良好的信噪比，同時(shí)應(yīng)選擇旋轉(zhuǎn)速度以防止反射強(qiáng)度的準(zhǔn)確性。進(jìn)一步收集衍射數(shù)據(jù)，最后電子衍射數(shù)據(jù)集使用相關(guān)軟件進(jìn)行處理和分析。